摘要 

大氣中二氧化碳的增加主要源于煙氣排放、天然氣燃燒等。但CO2的存在降低了天然氣的開發價值，影響甲烷的燃燒效率，增加成本，并導致管道腐蝕。

2024年1月，齊齊哈爾大學的Xiaoyu Du等團隊，在《Polymers》期刊(IF:5.0)發表題為“Preparation of Polyimide/Ionic Liquid Hybrid Membrane for CO2/CH4 Separation"的研究論文。

該研究針對CO?分離回收難題，將四種不同烷基鏈長度的咪唑類離子液體按不同含量加入聚酰亞胺基質，通過高速混合機制備一系列聚酰亞胺/離子液體混合膜，系統研究膜的機械性能和CO?/CH?分離滲透性能。

 研究材料/儀器/方法 

材料

4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二鄰苯二甲酸酐、N,N-二甲基甲酰胺、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-十二烷基咪唑四氟硼酸鹽、CO?/CH?二元混合氣體

儀器

高速混合機、旋涂機、真空烘箱、掃描電子顯微鏡、膜厚度計、膜拉伸試驗機、GTR Tec GTR-11氣體透過率測試儀

GTR Tec GTR-11氣體透過率測試儀

方法

聚酰亞胺（PI）膜的制備

1. 向三頸燒瓶中加入0.40 gODA、0.91 g（2.04 mmol）6FDA和5.50 mL DMF，攪拌4-5 h使其充分反應，制備聚酰胺酸（PAA）溶液。其中6FDA過量2 mol%，以避免其在空氣中水解影響反應。

2. 將PAA溶液均勻倒在潔凈的玻璃片上，采用溶液流延法成型。

3. 將流延好的膜置于真空烘箱中進行梯度加熱環化，以去除殘留溶劑并形成聚酰亞胺膜：80℃加熱3 h、120℃加熱3 h、160℃加熱2 h、200℃加熱1 h、240℃加熱1 h、280℃加熱1 h。

聚酰亞胺/離子液體（PI/IL?）混合膜的制備

1. 向三頸燒瓶中加入5.60 mL DMF、0.40 g（2.00 mmol）ODA和0.91 g（2.04 mmol）6FDA，攪拌1 h后加入指定質量的離子液體，繼續攪拌4-5 h，制備含離子液體的聚酰胺酸溶液。離子液體含量分別設為5%、10%、15%、20%。

2. 采用與純PI膜相同的溶液流延法和梯度加熱環化工藝，制備PI/IL?混合膜。

性能測試與表征

1 表面形貌表征

采用掃描電子顯微鏡觀察純PI膜及PI/IL?混合膜的表面形貌，分析離子液體在聚酰亞胺基質中的分散情況。

2 機械性能測試

使用膜拉伸試驗機測試膜的機械性能，測試樣條規格為長度30 mm、寬度10 mm，測試速度5.00 mm/min，記錄斷裂伸長率和拉伸強度。

3 氣體分離性能測試

1. 將致密膜安裝在變壓定容氣體滲透池中，25℃下真空處理3 h后進行測試。

通入CO?/CH?二元混合氣體，進料壓力為2-20 atm，通過GTR Tec GTR-11氣體透過率測試儀分析滲透側氣體組成。

3. 按以下公式計算膜的滲透率（P）、選擇性（α）、擴散系數（D）和溶解系數（S）：

滲透率：其中q為透過體積，K為輔助修正系數，L為膜厚度，a為氣體滲透膜面積，p為滲透壓力，t為測量時間。